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关于有机反应中的油状物的处理 大家做过有机实验的 人都知道, 我们在做完反应,后处理后,再无水硫酸钠干燥后的母液 经常在浓缩旋干后而得不到固体,得到的是一滩油状物,而本身产物才报道是固体, 在实验中经常要把油状物进行固化,拿到固体,以便进行下面的事情,比如说称重,测熔点,或者重结晶等等. 所以怎样把油状物固化就显得很关键.也是一件很棘手的事情. 在反应中经常出现油状物的情况一般有这几种: 1.你的产物很不纯,有很多杂质,一般不易结晶析出成为固体. 2.你的产物中的溶剂没有旋干,里面包含了很多的溶剂,这是也不易固化,特别是 包含了高沸点的溶剂时, 3.你的产物可能熔点较低,但大于常温,如果再含有溶剂,那会使熔程变大,从而是液体,而不易结晶; 4.你的产物的熔点是低于常温的,那就一般是油状了. 据我的经验所得: 1.我们对于4的情况可以采用冷冻干燥即可固化. 2.但对于前三种方面才一般采用低沸点的溶剂尽量把溶剂带干,一般选用乙醚,石油醚, 经常做实验的 人都知道,我们一般用的 石油醚都是60~90度的,但这里我建议大家用30~60度的 石油醚来操作.有时也有用异丙醚的。 http://bbs.ok6ok.com/?a=benneywang |



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